于水。澄清后,倾出清溶液,冷却至810。在不断搅拌下,分次少量加入氨水,直到溶液呈中性,维持在15以下。溶液冷却至10时,即有结晶析出,经吸滤,再用1015冰水洗涤,于50干燥,得纯品重铬酸铵。”
“氨水可以用尿素加火碱,然后加热,此时会溢出二氧化碳和氨气,将溢出的氨气融水就可以了。但是二氧化碳也会融如水中,然后生成碳酸盐沉淀,但是没关系,二氧化碳的水溶性不是很大,轻微沉淀不影响什么。”
“第二种方法是用100磕三氧化铬水溶液中加入浓氨水60克。浓缩溶液直至开始析出结晶。冷却析出红色的结晶,夹于滤布间,然后置于盛有浓硫酸的干燥器中干燥。收率大概70。记住,三氧化铬,往往含有少许硫酸铵,所以将所得的结晶再结晶一次,以除去硫酸铵。”
“第三种方法是先将三氧化铬于4045下溶解在水中,待澄清后,在冷却情况下,慢慢加入氨水,由于这个反应会放热,所以要控制氨水的加入速度,温度不超过150。控制反应液的p值为45。”
“然后将所得溶液冷却至10,即有结晶析出,过滤后的结晶,用少量冰水洗涤后,于4550下干燥,可得分析纯重铬酸铵。将母液于70蒸发浓缩至出现结晶膜,再冷却,干燥,还可得分析纯重铬酸铵。”
“第四种,可以用红矾也叫重铬酸钠和尿素,溶于重铬酸铵母液和洗液的混合液中,加热至沸,使反应溶液浓度达3738为止。经澄清分离不溶物后,冷却至常温。析出重铬酸铵结晶,经过滤分离出结晶与母液后,再经脱水、干燥,制得重铬酸铵成品。”
“但是记住,这个要的红矾不是二氧化砷,是重铬酸钠千万别搞做了,二氧化砷那是毒药。不过你们心,重铬酸钠,重铬酸铵也有毒性。切莫入口,做完实验要洗手。”
“下来就是制作乳剂,乳剂是指互不相溶的两相液体,比如水和油。其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均匀分散的液体制剂。
“形成液滴的一种液体称为分散相、内相或非连续相,另一种液体则称为分散介质、外相或连续相。”
“那么咱们把乳剂由水相用表示、油相用表示和乳化剂组成。根据乳化剂的种类,可形成水包油即或油包水即型乳剂,此外,也可制造复乳剂,比如或型等类型。”
“乳剂中的液滴具有很大的分散度,总表面积大,表面自由能很高,属热力学不稳定体系。这些你们先记住,以后再这些。”
“乳剂的油相制剂有液状石蜡,棉子油,菜籽油,大豆油,鲸蜡醇,硬脂醇,硬脂酸,蜂蜡,羊毛脂等等。当然,”
“有了乳剂的两相,自然还需要乳化剂,一般乳化剂使用鱼胶或者皮胶,琼脂等等的。这第一个方法,其实类似于做肥皂,将油、植物油中含有硬脂酸、油酸等有机酸,加入氢氧化钠、氢氧化钙、三乙醇胺等在高温下70以上,生成新生皂化物。
“在两相界面上生成的新生皂类可作为乳化乳化剂,经搅拌即形成乳剂。生成的一价皂则为型乳化剂,二价皂则为型乳化剂。本法可用于制备乳膏剂。”
“当然,也可以将两相交替加入法向乳化剂中每次少量交替地加入水或油,边加边搅拌,即可形成乳剂。然胶类、固体微粒乳化剂等可用本法制备乳剂。当乳化剂用量较多时,这个方法是一个很好的方法。”
“此外先将乳化剂加入油相中混合均匀后,加水制备乳剂,如以鱼胶或者皮胶作乳化剂制备乳剂时,先将鱼胶或者皮胶分散于油中,研匀,按比例加水,用力研末制成初乳,再加水稀释至全量,混匀,即得型乳剂。因为乳化剂是然胶类,因此亦称干胶法。”
“这里咱们使用植物油,也就是咱们现在的大豆油和花生油。油相,水相和乳化剂的比例为421若油相为挥发油,则其比例为221若其油相为液体石蜡,则其比例为321。”
“此外还有湿胶法,用水现先将乳化剂分散于水中研匀化开,再加入油相,用力搅拌使成初乳,加水将初乳稀释至全量,混匀,即得。初乳中油、水、胶的比例同干胶法一样,不过这也叫手工法,比较费力。”
“不过咱们还有搅拌机,将油相、水相、乳化剂混合后,用搅拌机制备乳剂的方法。机械方法省力,制备乳剂时可不用考虑混合顺序,借助于机械提供的强大能量,很容易制成乳剂。但是我希望你们从手工搅拌做起,这样可以充分的认识乳剂中各种成分的关系。”
“最后是感光胶的配方,重铬酸铵100克,水一公斤,乳剂4份。把重铬酸铵100克溶解于一公斤水中,然后与乳剂按1:4比例调合。”
“我只记得这一个配方了,但是不知道效果是不是很好,你们可以多尝试一下,这里一公斤水不要动,把重铬酸铵100克作为中间值,加减20克左右的量,多配置几种,然后咱们试试效果。”